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GB/T 33087-2016仪器分析用高纯水规格及试验方法

1  范围
 
  本标准规定了仪器分析用高纯水的规格和试验方法。
  本标准适用于经0.22μm微孔滤膜过滤的仪器分析用高纯水的检验。
 
2  规范性引用文件
 
  下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，适用于本文件。
  GB/T 11446.1              电子级水
  GB/T 11446.3              电子级水测试方法通则
  GB/T 11446.7              电子级水中痕量阴离子的离子色谱测试方法
  GB/T 11446.10              电子级水中细菌总数的滤膜培养测试方法 
  GB/T 13966                分析仪器术语
  GB/T 23942—2009            化学试剂 电感耦合等离子体原子发射光谱法通则
  GB/T 30301—2013            高纯试剂试验方法通则 
 
3  术语和定义
 
  GB/T 11446.1、GB/T 11446.3、GB/T 11446.7、GB/T 13966界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1 
   高纯水  uitra pure water
   将无机电离杂质、有机物、颗粒、可溶性气体等污染物均去除至zui低程度的水。
3.2
   仪器分析用高纯水  uitra pure water for instrumental analysis
   仪器分析中，为降低空白信号所用的高纯水。
3.3
   在线监测  on-line monitoring
   在联机的生产过程或实验中，按照预先制定的方案持续或重复观察、测评、评估被测量以获得数据。
3.4
   背景等效浓度  background equivalent concentration;BEC
   与背景信号强度相当的等效浓度值，用于表征噪声的本地强度。
 
4  规格
 
   仪器分析用高纯水的规格见表1。
 
表1  仪器分析用高纯水的规格
 
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5  试验
 
  警告:本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和健康措施。 
 
5.1   一般规定
  除另有规定外,本标准涉及的试剂、器具与容器清洗、试验环境和标准溶液制备应按照GB/T 30301—2013规定。标准系列溶液应现用现配。
 
5.2   取样与储存
5.2.1 取样器具
  用于测定钠离子、氯离子及硅时,器具材质应为含氟塑料[如全氟烷氧基树脂(PFA)、聚四氟乙烯PTFE)等]或低溶出的聚乙烯塑料[如高密度聚乙烯(HDPE)或低密度聚乙烯(LDPE)等]。用于总有机碳测定时,应使用带有磨口塞的低溶出玻璃器具,用于细菌总数测定时应使用预先灭菌处理的具塞玻璃器具。
5.2.2  取样
  取样环境应符合GB/T30301—2013中第7章的规定。取样应使用干净、密闭、专用的器具。取样前应运行制水系统10min~30min,并用水样反复清洗器具,水样应注满容器,取样完成后应及时密闭容器并放入洁净的塑料密封袋保存。
5.2.3  储存
  制取样品后,应尽量缩短存放时间。如需储存,应冷藏避光,使用前平衡至室温。
 
5.3    电阻率
5.3.1  仪器
  具有温度自动补偿功能的在线式电导率仪。电导池电极常数为0.01cm-1。温度测量精度应达到0.1℃。
5.3.2  操作步骤
  将电导率仪电导池与制水系统连接,通水排尽气泡,调节水流速度至恒定,待电阻率读数稳定后,记录水温和电阻率。
 
5.4    总有机碳
5.4.1  仪器
  紫外氧化非分散红外检测或紫外氧化-电导率检测的总有机碳分析仪。仪器检出限应低于5 μg/L。检出限测定见GB/T 23942—2009的附录D。
5.4.2  标准溶液制备
  无机碳标准溶液(400 mg/L):分别准确称取1.4000 g存放于干燥器内的碳酸氢钠和1.7634 g于270 ℃~300 ℃下灼烧至恒量的无水碳酸钠,溶于水,定容至1L。
  有机碳标准溶液(400 mg/L):准确称取0.8502 g于105 ℃~110 ℃下干燥至恒量的邻苯二甲酸氢钾,溶于水,定容至1L。
5.4.3  操作步骤
  分取无机碳标准溶液和有机碳标准溶液,配制成质量浓度为50 μg/L ~500 μg/L的无机碳和有机碳的混合标准溶液系列,待仪器基线稳定后,依次注入总有机碳分析仪中,记录无机碳和总碳峰面积,分别以无机碳质量浓度对峰面积及总碳质量浓度对峰面积作图,绘制标准曲线。
  将样品注人总有机碳分析仪中,根据测得的无机碳峰面积和总碳峰面积,分别在相应标准曲线上査出样品中无机碳和总碳的质量浓度,两者之差即为总有机碳质量浓度。
 
5.5   钠离子
5.5.1  仪器
  电感耦合等离子体质谱仪。钠离子的仪器检出限应低于0.1 μg/L,检出限测定见GB/T 23942—2009附录D。
5.5.2  仪器条件
  冷却气流量16 L/min;辅助气流量1.8 L/min;载气流量1.05 L/min;工作功率1300 W;钠质量数23。
5.5.3  操作步骤
  取4份样品，分别置于50 mL 聚四氟乙烯容量瓶中，第1份不加标准溶液，第2、3、4份分别加入钠离子标准溶液，使钠离子质量浓度为0.5 μg/L、1.0 μg/L、1.5 μg/L，用样品定容。
  优化操作条件，使钠离子的背景等效浓度低于0.3 μg/L（测定方法见附录A），待仪器稳定后进样分析。以钠离子的质量浓度为横坐标，信号响应值为纵坐标，绘制曲线。曲线与横坐标的交点即为样品中钠离子的质量浓度。
 
5.6   氯离子
5.6.1 仪器
  离子色谱仪。氯离子仪器检出限应低于0.1 μg/L。
5.6.2 仪器条件
  氢氧化钾淋洗液(0.022 mol/L);系统流速0.25 mL/min;定量环容量1000 μL;阴离子交换色谱分析柱(Φ2mm×250mm);保护柱(φ2mm×50mm);阴离子抑制器;电导检测器;检测器温度35℃。
5.6.3 操作步骤
  取4份样品,分别置于50 mL聚丙烯容量瓶中,第1份不加标准溶液,第2、3、4份分别加入氯离子标准溶液,使氯离子质量浓度为0.5 μg/L、1.0 μg/L、1.5μg/L,用样品定容。
  优化操作条件,使氯离子方法检出限应低于0.3 μg/L (测定方法见附录B),待仪器稳定后进样分析。以氯离子质量浓度为横坐标,信号响应值为纵坐标,绘制曲线,曲线与横坐标的交点即为样品中氯离子的质量浓度。
 
5.7   硅
5.7.1  仪器
  电感耦合等离子体质谱仪。硅元素的仪器检出限应低于1 μg/L,测定方法见GB/T 23942—2009的附录D。
5.7.2  仪器条件
  冷却气流量16 L/min;辅助气流量1.8 L/min;载气流量1.05L/min;工作功率1300 W;Si质量数28。
5.7.3  操作步骤
  取4份样品,分别置于50 mL聚四氟乙烯容量瓶中,第1份不加标准溶液,第2、3、4份分别加入硅元素标准溶液,使硅元素质量浓度为5.0 μg/L、10.0 μg/L、15.0 μg/L,用样品定容。
  优化操作条件,使硅元素背景等效浓度低于3 μg/L (测定方法见附录A),待仪器稳定后进样分析。以硅元素质量浓度为横坐标,信号响应值为纵坐标,绘制曲线,曲线与横坐标的交点即为样品中硅元素的质量浓度。
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